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西交大任丹課題組開放原位電化學拉曼光譜平臺：免費測樣助力科研創新

西安交通大學任丹副教授團隊多年不懈的努力與深耕，在電催化二氧化碳還原、原位電化學拉曼光譜技術，以及人工光合作用等前沿領域取得了令人振奮的突破性成果，并成功研制出了先進的電化學拉曼測試系統。為了回饋科研界的廣泛支持與深厚信任，進一步促進科研成果的交流與共享，任老師團隊決定在限定時間內，面向校內外廣大科研工作者開放這一寶貴資源，提供免費的電化學拉曼測試服務。

作為堅定的合作伙伴，北京卓立漢光儀器有限公司對此深感自豪，誠摯地邀請所有對電化學及相關領域充滿熱情的科研工作者，與任丹副教授課題組聯系預約測試，親身體驗這一尖端科技帶來的無限可能與魅力。

1. 引言

拉曼光譜（Raman spectroscopy），是一種散射光譜，用于研究目標分子的振動態。拉曼光譜分析法是基于印度科學家C.V.拉曼（Raman）所發現的拉曼散射效應，對與入射光頻率不同的散射光譜進行分析以得到分子振動、轉動方面信息，并應用于分子結構研究的一種分析方法。

電化學原位拉曼光譜，是在電化學反應過程中，研究催化劑表面的物質受激光激發后所產生拉曼效應的一種實驗手段。其中電化學反應的研究方式可以是常規的線性掃描伏安法、循環伏安法、恒電流法、恒電位法等，也可以是其他的根據研究需要的較為復雜的電化學處理方法。在電化學反應的不同階段，采集催化劑表面的拉曼信號，從而研究催化劑的結構和化學性質隨著電化學反應的變化規律。同時，拉曼信號也可以給出反應過程中吸附中間物種的信息。

在電化學原位拉曼光譜的測試中，一般物質分子的拉曼光譜很微弱, 為了獲得增強的信號, 可采用對特定電極（Au, Ag, Cu等）表面粗化的辦法, 可以得到強度高倍的表面增強拉曼散射(Surface Enhanced Raman Scattering, SERS) 光譜, 當具有共振拉曼效應的分子吸附在粗化的電極表面時, 得到的是表面增強共振拉曼散射(SERRS)光譜, 其強度又能增強。

電化學原位拉曼光譜法的測量裝置主要包括拉曼光譜儀和原位電化學拉曼池兩個部分。拉曼光譜儀由激光器、顯微鏡、光路系統、光譜儀等構成。原位電化學拉曼池一般具有工作電極、對電極和參比電極。一般來講，電化學池還需要有通氣系統。

2. 測試系統介紹

本系統是將拉曼光譜和電化學系統集成的電化學拉曼測試系統。其主要包括三個關鍵部分：拉曼系統、原位電化學池及其配件、電化學工作站。測試系統的示意圖如圖1所示。

圖1. 電化學原位拉曼光譜測試系統。

2.1 拉曼系統

本拉曼系統由卓立漢光提供，型號為Zolix RTS-2。該系統是一款可定制化的拉曼系統。系統配備了RX-50M-S正置顯微鏡模組，為拉曼系統提供共聚焦模式以增強拉曼信號，同時有10X，50X和100X的物鏡。激光系統有兩路（后期可擴展第三路），包括532 nm和785 nm激光。系統包括各種不同鏡片以及包括狹縫、分光計等組成的光路系統。信號的采集和分析采用的是Andor iVac-316-CCD以及卓立漢光 Omni-λ3008i光譜儀。該系統為高質量光譜信號的采集提供了保障。

2.2 原位電化學池。

原位電化學池是原為拉曼光譜測試的核心部件之一，是連接電化學反應和拉曼光譜采集的紐帶。電化學池可以在市面上購置標準的組件，也可以根據自己需求進行定制。由于不同課題組所研究的電化學反應的不同、研究側重點不同，進行私人定制化的原位電化學池設計有利于采集到更為滿意的拉曼信號。

目前的電化學原位拉曼池，大都采用玻璃窗口將電解液和鏡頭隔開，避免鏡頭被腐蝕和污染。該系統往往要求電解液的厚度在mm級別（小于鏡頭的焦距）。當然可以通過使用長焦距鏡頭來提升電解液的厚度區間，但是也往往小于幾個mm。這對于研究速率較慢的反應比較適用，但對于研究氣泡反應較多的催化反應不夠完美，因為氣泡會將激光折射從而影響拉曼信號。同時，激光在空氣、玻璃、溶液三種不同的介質中傳輸，增加了激光傳輸的不穩定性。

不同于玻璃窗口式的電化學原位拉曼電解池，采用的是敞開式的設計思路。該電解池可以用于研究電化學水還原、電化學水氧化、電化學二氧化碳還原等目前大部分電化學反應。除此之外，任老師團隊也設計了基于氣體擴散電極的流動型電化學原位拉曼電解池，用于研究高速率的反應，例如電化學二氧化碳還原。電解池的氣路設計也可以滿足不同的使用場景。在使用中，我們會對入水鏡頭進行一定的保護，使其與電解液物理隔離。
 

圖2. 正在測試中的電化學原位拉曼電解池的實圖。

2.3 電化學工作站

電化學工作站采用的是Gamry Interface 1000系統。除此之外，也可以使用其他市面上主流的電化學工作站，包括國產的上海辰華CHI，Biologic，Autolab等。

3. 測試系統可運用的領域

電化學原位拉曼光譜測試系統可應用于大多數的電化學反應場景，包括電化學析氫、電化學析氧、電化學二氧化碳還原等等。

4. 測試結果展示

該套測試系統目前已經很成熟的用于電化學二氧化碳還原的測試，測試結果如圖3所示。